八種常見光譜儀送樣檢測要求

八種常見光譜儀送樣檢測要求

 

一、原子熒光光譜儀

(1)、樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)、固體樣品

①、無機(jī)固體樣品，樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度：

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v)；

檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v)；

檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)；

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②、有機(jī)或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

(3)、樣品中待測元素*

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

(4)、樣品份量

每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2 g ，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL 。

(5)、其它送樣前請查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。

二、紫外可見光譜儀（UV）

該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件，可進(jìn)行常規(guī)液體，薄膜、固體粉末的定性測試和液體（乳液）相變溫度測試。

送樣要求：

（1）、液體樣品需澄清、透明，不然會影響測試結(jié)果。送樣時請制備參比溶液（空白溶液）

（2）、液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號值過低，測試誤差加大。濃度過高時，信號值過大，超出檢測閾值，無法準(zhǔn)確測量。固體粉末樣品也是如此。

（3）、 送樣請注明樣品保存條件（干燥、冷凍、冷藏、避光或其他）

（4）、貴重樣品、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請事先說明，必要時注明保存條件。

（5）、特殊要求請?jiān)跇悠返怯浬献⒚?，否則按正常測試處理。

測試項(xiàng)目：

本儀器常規(guī)檢測的波長范圍為190-3300nm（積分球附件為190-2600nm），掃描模式分為：吸光度（A）、透過率（T%）和反射率（R%，適用于積分球）

（1）、 常規(guī)定性定量分析

適用于液體、薄膜等，需要確定波長檢測范圍和掃描模式；

（2）、 積分球附件測試

 適用于粉末等不透明固體的定性分析，需要確定波長檢測范圍和掃描模式；

（3）、 變溫附件測試

適用于乳液等液體，需要確定檢測波長（定波長）、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式。

二、紫外-可見吸收光譜儀

(1)、樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；

(2)、固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL；

三、紅外光譜儀（FTIR）

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：

(1)、樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

(2)、樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)、易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置;

(4)、對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明;

(5)、對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

四、等離子體原子發(fā)射光譜儀

(1)、對送檢樣品(檢測條件)的要求：

①、請告知樣品來源、種類、屬性(如，礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量；待檢元素中di (估計)含量是多少?對于溶液，請寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟( F-)與否，因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器！

②、固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其終酸度控制為1mol，樣品量：5-50mL。

如，含懸浮物或沉淀，務(wù)必bi過濾；另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項(xiàng)不收費(fèi)！

③、樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

(2)、由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質(zhì)：

①、樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者(如，B，Hg，S-2，Se及用氫fu酸(HF)溶樣時的Si )；

②、陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者；

③、有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中；

A.易揮發(fā)損失者；

B.無法灰化或無法溶解者(如，B，Bi，Ge，Hg，Os，Ru，Sb，Se，Sn，Tl及用氫fu酸(HF) 溶樣時的Si；特種固熔體、高聚物等。)

五、穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀（QM/TM）

（1）、液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。

（2）、 固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長寬在此范圍

（3）、粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池

（4）、纖維參照粉末或片狀樣品

技術(shù)指標(biāo)：

（1）、穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長范圍：200～1700nm；

（2）、 穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長范圍：185～1700nm；

（3）、熒光壽命測量范圍：90ps～50ms；

（4）、磷光壽命測量范圍：500ns～1s；

主要用途：

（1）、熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析；

（2）、有熒光特性成分的定量分析；

（3）、測試熒光量子產(chǎn)率；

（4）、熒光壽命和磷光壽命測定；

（5） 、時間分辨熒光光譜測定；

（6）、熒光偏振性質(zhì)測定。

七、激光顯微拉曼光譜儀（RAMAN）

（1）

、物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析（無損定性分析）

（2）、材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析

（3）、表面成分分布以及深度成分分布分析

（4）、高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性、應(yīng)力松弛及其相互作用研究

送樣要求

（1）、片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測定，注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1 cm。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號，樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm。

（2）、 粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中，請勿放在樣品袋中，以避免靜電影響取樣。

（3）、溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中，玻璃瓶需裝滿并封口，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細(xì)管應(yīng)封閉。

（4）、氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中，玻璃瓶封口，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細(xì)管應(yīng)封閉?？蛇m當(dāng)提高氣壓以增強(qiáng)拉曼信號強(qiáng)度。

八、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）

（1）、 水質(zhì)樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業(yè)廢水等的微量元素分析；環(huán)境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析；

（2）、合成材料、化工產(chǎn)品等的微量元素分析；

（3）、織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。

送樣要求：

客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測試，元素含量在mg/kg級的，需提供1g以上樣品；含量在x%級的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品，便于取樣。