熔點(diǎn)儀技術(shù)參數(shù)介紹

熔點(diǎn)儀技術(shù)參數(shù)介紹

熔點(diǎn)儀的特點(diǎn)：主要用于染料、藥物、香料等晶體有機(jī)化合物熔點(diǎn)之測定，以便確定其純度。測量方法*符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，一般zui多可同時測量三根樣品，自動計算初、終熔平均值。分為目視熔點(diǎn)儀,數(shù)字熔點(diǎn)儀，微機(jī)熔點(diǎn)儀,顯微熔點(diǎn)儀等幾大類。

目視熔點(diǎn)儀WRR為例說明熔點(diǎn)儀的操作步驟及使用方法

一、 使用前的準(zhǔn)備工作
　 注意：進(jìn)入正式測試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。
    1. 硅油的灌入
    用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml 從溢出口注入，重復(fù)6 次，共需注入60ml 硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上。（如長期測量熔點(diǎn)低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）
    2. 油浴管的更換
    首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；
    用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。 
二、 熔點(diǎn)測定
    1. 通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn)（不大于280℃），根據(jù)線性升溫速率，選擇推薦如下表：

 

速率選擇	始溫度低于熔點(diǎn)
0.5℃/mim	3℃
1℃/mim	3－5℃
1.5℃/mim	6－10℃
3℃/mim	9－15℃

2. 開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機(jī)攪拌，說明儀器已處于接通狀態(tài)，同時顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度，此后儀器自動達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動平衡，若要修改預(yù)置溫度，則重新輸入所需的預(yù)置溫度，按一下“置入”鍵即可。
    3. 儀器預(yù)熱20 分鐘，將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中。（插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎，切勿折曲）
    4. 根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應(yīng)的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài)，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測。
    5. 通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程，出現(xiàn)初熔時，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動，這個數(shù)值就是終熔值。
說明：如果發(fā)生誤動，則無法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測量。
    6. 若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。
    7. 謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管。
    8. 如果要重復(fù)測同種樣品，那么按一下“置入”鍵，儀器自動進(jìn)入起始溫度設(shè)定，等平衡后重復(fù)3 －7 的步驟即可。
    9. 如果要測其它物質(zhì)的熔點(diǎn)，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復(fù)3 －7 的步驟即可。
    10. 一般推薦用戶先測量低熔點(diǎn)物質(zhì)，后測高熔點(diǎn)物質(zhì)。
三、使用注意事項
    1. 樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
    2. 插入與取出毛細(xì)管時，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。
    3. 線性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不一致，要求一定規(guī)范。
    4. 被測樣品一次填裝五根毛細(xì)管，分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
    5. 毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。
    6. 如果需要更換油浴管，請按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。
四、儀器的維修及校驗(yàn)
    1. 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。
    2. 儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工控制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂。
    3. 儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201 －100 甲基硅油，如用其它型號的硅油，則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校驗(yàn)。
    4. 儀器經(jīng)過長期使用后，如果油質(zhì)發(fā)生變化，則應(yīng)重新調(diào)換硅油，調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內(nèi)，重新注入硅油即可使用。
    5. 使用中如遇到毛細(xì)管斷裂，應(yīng)先關(guān)掉電源，待爐子冷卻后打開上蓋，把斷裂的毛細(xì)管取出如果斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中，則按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛細(xì)管，然后再裝入儀器內(nèi)。
    6. 儀器應(yīng)定期送制造廠或請我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部派人進(jìn)行校驗(yàn)。
    7. 觀察窗放大鏡應(yīng)保持清潔，油浴管也應(yīng)保持清潔，定期用軟布擦去沾污的灰塵。

五、目視熔點(diǎn)儀WRR產(chǎn)品的主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格:
1. 測定熔點(diǎn)的準(zhǔn)確度：＜200℃ ±0.5℃　　　≥200℃ ±0.8℃
2. 熔點(diǎn)顯示方法：數(shù)字顯示
3. 顯示zui小讀數(shù)：0.1℃
4. 熔點(diǎn)測定范圍：40 －280℃
5. 重復(fù)性：升溫速率1℃/min時為0.4℃
6. 起始溫度設(shè)定準(zhǔn)確度：±1℃
7. 線性升溫速度：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔
8. 線性升溫速率誤差： ＜200℃時10%　　　≥200℃時15%
9. 導(dǎo)熱介質(zhì)：硅油
10. 全程升溫時間：40℃－ 270℃不大于14min
    全程降溫時間： 270℃－40℃不大于19min
11. 毛細(xì)管尺寸：內(nèi)徑：0.9 －1.1mm
    徑厚：0.1 －0.15mm
    長度：120mm
12. 電源：AC220±22V　　50±1HZ
13. 功率：250W
14. 尺寸（長、寬、高）：270mm ×310mm ×400mm
15. 質(zhì)量（凈重）：12.5kg

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